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賽默飛經(jīng)典型HPLC分析柱可在高效液相色譜中使用的試劑的純度
更新時(shí)間：2022-09-16 點(diǎn)擊次數(shù)：1306次
賽默飛經(jīng)典型HPLC分析柱表示化學(xué)試劑的純度，是可在高效液相色譜中使用的試劑的純度，制備色譜法、平行分析或梯度分析需要使用到不同的HPLC級(jí)試劑。對(duì)于HPLC流動(dòng)相的處理和使用注意事項(xiàng)討論主要圍繞在流動(dòng)相的制備和使用中應(yīng)采取的措施。對(duì)于樣品過(guò)濾的重要性討論主要圍繞在進(jìn)樣時(shí)清潔樣品的好處。
當(dāng)采用色譜分析進(jìn)行方法建立時(shí)，專屬性是必然需要考慮的問(wèn)題之一，相關(guān)的指導(dǎo)原則明確要求提供專屬性圖譜，并對(duì)成分進(jìn)行標(biāo)注。在有關(guān)物質(zhì)方法開(kāi)發(fā)時(shí)，毫無(wú)疑問(wèn)，所有的雜質(zhì)均需要進(jìn)行相互有效分離；盡管有時(shí)無(wú)法達(dá)到基線分離，但至少達(dá)到分離度1.0~1.2，或者設(shè)置峰谷比的限制，以滿足定量檢測(cè)要求。而以各種主客觀理由陳述雜質(zhì)無(wú)法分離，采用兩個(gè)雜質(zhì)（無(wú)法分離，重合為一個(gè)色譜峰）合并計(jì)算的方式，已有被CDE發(fā)補(bǔ)案例。因此，對(duì)于專屬性，色譜分離是無(wú)法回避的要求。
HPLC級(jí)溶劑的純度通常超過(guò)99.9％，并且瓶身標(biāo)簽上還會(huì)標(biāo)明其他雜質(zhì)的含量。但是雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致多余的峰，從而干擾色譜圖中的主峰，對(duì)我們的分析結(jié)果產(chǎn)生干擾。雜質(zhì)產(chǎn)生的原因有很多，可能溶劑純度不夠，可能是瓶身不干凈或者軟管不干凈，還可能是溶劑吸濾頭的過(guò)濾雜質(zhì)效果不好。恒譜生不銹鋼流動(dòng)相進(jìn)樣口過(guò)濾器能安全有效地保護(hù)泵和止回閥，尺寸小，適用于各種品牌的HPLC系統(tǒng)和多種小瓶口的存儲(chǔ)池容器。吸濾阻力較小，幾乎沒(méi)有背壓和形成空化，兼容多種流動(dòng)相管路，無(wú)需換吸濾頭即可配不同規(guī)格的吸管，過(guò)濾微粒污染物效果好，無(wú)氣泡，溶劑利用率高。
樣品在注入液相系統(tǒng)前，必須選擇一種合適的HPLC溶劑。在反相高效液相色譜中，當(dāng)樣品溶劑與流動(dòng)相的洗脫強(qiáng)度有差異，尤其是前者的洗脫強(qiáng)度較強(qiáng)時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生峰的變形及柱效的降低。解決該問(wèn)題有效的方法是使用流動(dòng)相作為溶劑溶解樣品，這樣既可以避免樣品溶劑和流動(dòng)相之間任何強(qiáng)度或粘度的不匹配，也可以減少樣品分析時(shí)基線的漂移。溶劑在流動(dòng)相中起著重要的作用，并有助于將進(jìn)樣品通過(guò)分離柱后輸送到檢測(cè)器。為了滿足不同的分析要求，可以購(gòu)買不同純度等級(jí)的溶劑來(lái)使用，HPLC分析需要使用Z高純度的溶劑，但是同時(shí)也要考慮成本和實(shí)用性等方面。
